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    水中油含量的测定


    一、原理

    循环水中油的种类是复杂的,但它们都几乎含有甲基(-CH3)、次甲基(-CH2),甲基、次甲基在波长3.4μm即波数2940cm-1处有明显的红外吸收。可利用其测定水中的油含量。

    由于水对红外光有非常强烈的吸收,会影响测定,其次水也易使吸收池(由NaCL、KBr制成)溶解,因此必须使用在2940cm-1 处无红外吸收的有机溶剂四氯化碳为溶剂。

    二、主要试剂和仪器

    2.1主要试剂

    2.1.1正十六烷

    2.1.2异辛烷;

    2.1.3苯;

    2.1.4四氯化碳;

    2.2实验仪器

    2.2. 1油分分析仪;

    2.2. 2CL或KBr吸收池。

    三、测定步骤

    3.15ml正十六烷、25ml异辛烷、10ml苯混合,即为标准油。准确称取标准油0.2000g于100ml容量瓶中,用四氯化碳定容。再用四氯化碳准确稀释100倍,则此标准油溶液浓度为0.02mg/ml。

    3.2水样100-500ml(视油含量多少而定)于1000ml分液漏斗中,加1+3的硫酸8-10ml,使水样的PH值小于1。再加25.00ml四氯化碳重复上述萃取过程一次。将两次得到的四氯化碳溶液混匀,并加入3-5g干燥过的无水硫酸钠,搅拌均匀以除去四氯化碳溶液中的水分。以3号玻璃砂芯漏斗过滤,取得滤液。

    3.3红外油分分析仪的要求,调解好仪器,并用0.02mg/ml的标准油溶液将分析仪调至满刻度,然后将滤液进行测试,测试结果可直接从显示器读出。

    四、注意事项和说明

    4.1禁止用塑料器皿吸水样、存水样、因为塑料器皿吸附油。

    4.2如果用滤纸过滤,规格应一致。

    4.3如果水样中含有30mg/L以上的六偏磷酸钠,或4mg/L以上的HEDP,或5mg/L以上的聚丙烯酸或其钠盐,必须进行校正,因为它们在2940cm-1处有吸收。校正的办法是:在测得上述水稳含量的前提下,按量用蒸馏水配制成空白溶液,按水样的测定步骤测其吸光度或透光率,计算出空白溶液相当于油标准溶液的含量,则水样中的油含量

    X=X2-X1

    式中: X2-----水样的测定值;

    X1-----空白溶液的测定值。

    4.4如果水样中油含量过高则需对水样按要求稀释后测定。

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